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丝胶改性剂的制备及对涤纶的改性研究
                                   丝胶改性剂的制备及对涤纶的改性研究
                   戴杰1, 郭晓玲1, 周青青2, 本德萍1, 崔贞1, 申国栋1
    (1. 西安工程大学, 陕西西安710048; 2. 盐城工学院, 江苏盐城224051)
    摘要: 以环氧氯丙烷、丝胶蛋白为原料,在碱性条件下制备新型丝胶改性剂.丝胶改性剂与涤纶织物上的羧基发生酯化反应并固着于涤纶织物上,改善涤纶织物的抗静电性、吸湿性等性能.对整理后涤纶织物的抗静电性、透气性、毛细效应、接触角、强力等进行测试.结果表明:改性涤纶织物的抗静电性得到改善,表面电荷由原来的0.036 μC变为0.001 μC;多次水洗后,涤纶织物表面电荷基本稳定,说明丝胶改性剂与涤纶织物上的羧基发生酯化反应,并固着在涤纶织物上;透气性由原来的19.43 mm/s变为46.29 mm/s.
    关键词: 丝胶蛋白; 环氧氯丙烷; 改性; 涤纶
    中图分类号: TQ314 文献标识码: B 文章编号: 1004-0439(2014)10-0038-03
    涤纶是产量最大、应用广泛的合成纤维,具有弹性好、强度高、耐热性好、耐磨性好等优点,但作为疏水性纤维,涤纶织物吸湿性差,易带静电,染色困难[1-2].丝胶蛋白的主要成分是氨基酸,分子结构中含有羟基、羧基等亲水性基团,因而具有优良的吸湿性能.丝胶具有良好的生理特性,例如抗氧化、防紫外线、吸湿等,受到众多研究者的关注[3].丝胶是一种水溶性球状蛋白,占蚕丝总质量的20%~30%,相对分子质量为1.4万~31.4万.[4]本文通过丝胶蛋白分子中的氨基与环氧氯丙烷反应,制备丝胶改性剂,对碱减量后的涤纶织物进行后整理,以环氧氯丙烷为载体,使丝胶接枝到涤纶织物上,进而改善涤纶织物的性能.
    1· 试验
    1.1 试剂和仪器
    试剂:丝胶蛋白,Tween 80(化学纯),氮气、NaOH、乳化剂OP、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵(分析纯).仪器:恒温水浴锅(金坛市荣华仪器制造有限公司),多功能电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司),YG(B)403型织物摩擦式静电测试仪(青岛山纺仪器有限公司),数字式透气量仪(宁波纺织仪器厂),接触角测量仪(上海中晨数字技术设备有限公司),360型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司).
    1.2 丝胶改性剂的制备
    利用环氧氯丙烷分子中活泼的C—Cl键与丝胶中的氨基发生亲核取代反应进行缩合,或者丝胶中的氨基和环氧氯丙烷中的苯环发生开环反应制备含丝胶环氧类化合物.
    在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和250 mL三口圆底烧瓶中,加入一定量的丝胶和环氧氯丙烷,加入适量催化剂四丁基溴化铵,搅拌,于室温下缓慢滴加一定量的NaOH水溶液,滴完后反应一定时间,在反应过程中通入氮气.反应完成后,加水,搅拌,静置分出下层油层,用蒸馏水水洗至中性,分出下层产物,旋转蒸发去除溶剂,经后处理得到浅棕色液体产物.
    1.3 丝胶改性剂的乳化
    用烧杯称取一定量的丝胶环氧化合物、乳化剂OP、Tween 80、水,以1 500 r/min搅拌30 min,得到稳定的乳白色液体.
    1.4 织物整理工艺
    将涤纶织物放入40 g/L NaOH溶液中,浴比1∶50,90 ℃碱减量处理50 min,用醋酸调节织物pH至中性.将乳化后的丝胶改性剂在酸性条件下对涤纶织物进行整理,工艺路线如下:二浸二轧→焙烘(160 ℃,10min)→水洗.
    1.5 测试
    抗静电性:按GB/T 12703.2-2008《纺织品静电性能的评定第2部分:电荷面密度》,在织物摩擦带电测试仪上测量.测3次取平均值.   Q=CU   
    q0=CU/S
    式中:Q为试样带电量,μC;C 为系统的电容,μF;U为电位计指示的电位值,V;q0 为试样的电荷密度,μC/m2;S为摩擦棒摩擦试样的面积,m2.
    透气率:根据GB/T 5453-1997 测试,在测试前将待测试样进行预调湿,根据ASTM D737或DIN53,887,在测试前使样品在(20±2) ℃、相对湿度(65±2)%的标准大气压环境中达到平衡.
    毛细效应:按FZ/T 01071-2008《纺织品毛细效应试验方法》进行测定,取煮练前后试样2条,尺寸为25cm×4 cm(经×纬).
    断裂强力:按GB/T 3923-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》进行测定.试样放入相对湿度为65%的干燥器(或恒温恒湿箱)中,室温(或25 ℃)平衡12 h以上.
    接触角:根据GB/T 24368-2009测试.采样→放入样品→滴液→冻结图像→保存→测量图像→记录.红外光谱(FT-IR):采用傅立叶红外光谱仪对原布、碱减量处理的涤纶织物以及经丝胶改性剂处理的涤纶织物作红外光谱分析,样品与KBr研细加压成片进行测试.
    2 ·结果与讨论
    2.1 丝胶改性剂合成工艺优化
    以涤纶织物表面电荷降低率、接触角及透气率作为正交试验复合指标,结果见表1.
     
    由表1可以看出,对于不同的指标而言,各因素的影响程度不一样,不同指标所得优化方案不同,故采用正交试验综合平衡法确定优化方案.具体平衡过程如下:电荷降低率和透气性作为指标时,A1比较好,且对于电荷降低率来说,因素A为次要因素,所以A因素应选A1;对于3个指标来说,都是以B1为最佳水平,所以取B1;电荷降低率和接触角作指标时,C2比较好,且对于透气率和接触角来说,因素C为最次要因素,所以C因素应选C2;对于3个指标来说,都是以D3为最佳水平,所以取D3.
    综上所述,丝胶改性剂制备优化方案为A1B1C2D3,即丝胶5 g,NaOH 5%,反应时间2.5 h,反应温度65 ℃.
    2.2 红外光谱
    从图1可知,原布和碱减量处理后涤纶织物的大部分吸收峰相似,3 439 cm-1为—OH的伸缩振动,但经丝胶处理后,这个峰明显减弱,表面—OH减少.表明丝胶与涤纶上的羧基发生反应.1 712、1 632 cm-1合为一个峰,1 650 cm-1处为丝胶中酰胺的C O吸收峰[5],1 710cm-1处为丝胶端羧基的C O特征吸收峰,说明织物表面存在丝胶.3 057 cm-1是苯环上的C—H伸缩振动;2 971、2 910 cm-1为不对称伸缩振动和对称伸缩振动;1 721 cm-1 是C O的伸缩振动;1 616、1 578和1 504cm-1是苯环骨架振动吸收峰;1 020 cm-1是对位取代苯环上相邻2个氢原子的面内弯曲振动;972 cm-1是反式C O对称伸缩振动;874、729 cm-1分别是苯环上2个C—H面内、面外弯曲振动;849 cm-1是反式CH2的面内弯曲振动[6].苯环对位取代苯环上C—H面外弯曲振动吸收通常是在830 cm-1处,而涤纶苯环对位取代吸收出现在729 cm-1处,这样大的位移是由于C O与苯环生成共轭,电子离域,降低羰基的电子云密度,改变了苯环的电荷分布.羰基伸缩振动(1 721 cm-1)和苯环上相邻2个氢原子的弯曲振动(729 cm-1)频率都出现在低端.结果表明,丝胶在织物表面的处理成功.
    
    2.3 丝胶处理前后织物性能
    由表2可知,丝胶处理后,织物表面电荷由原来的0.036 μC降到0.001 μC,几乎消除了织物表面的静电荷,这表明丝胶较好地固定到涤纶织物表面上.丝胶的氨基酸组成中,极性侧链氨基酸占74.61%,表现出良好的水溶性和吸水性,因此,丝胶改性剂能很好地降低织物的表面电荷.透气率也提高不少,经碱减量处理后,织物纤维变细,空隙率提高,透气性变好.织物经碱减量处理后,强力由原来的519.00 N降低到277.70N,原因是纤维变细,断裂强度降低;经丝胶处理后强力又恢复到420.00 N,损失不大.
    
    从图2可以看出,丝胶处理后接触角变小,由于氨基是亲水性基团,因此织物的润湿性能变好,接触角变小,毛细效应变化不大.
    
    3· 结论
    (1)制备丝胶改性剂的最佳工艺:丝胶5 g,NaOH5%,反应时间2.5 h,反应温度65 ℃.
    (2)丝胶改性剂与涤纶织物上的羧基反应并固着于涤纶织物上,涤纶的抗静电性、透气性改善,强力损失不大,接触角变小,润湿性能变好.
参考文献
[1]琚红梅,张光先,高素华,等.涤纶表面接枝大豆蛋白工艺及接枝面料服用性能研究[J].西南大学学报:自然科学版,2010(11):21-25.
[2]曹万里,顾志安.涤纶及其混纺织物的抗起毛起球整理[J].印染,2004,30(7):31-32.
[3]GULRAJANI M L,BRAHMA K P,KUMAR P S,et al.Application of silk sericin
to polyester fabric[J].Journal of Applied Polymer Science,2008,109(1):314-321.
[4]李克弯,邢铁玲,盛家镛,等.棉织物的丝胶整理及其相关性能研究[J].丝绸.2010(9):18-21.
[5]金关秀,李琪,莫穷,等.导电纤维间距对织物抗静电性能的影响[J].广西纺织科技,2010(2):11-12.
[6]ZHOU Zuo-wan,CHU Long-sheng.Studies on the antistatic mechanism of 
tetrapod-shaped zinc oxide whisker[J].Journal of Electrostatics,2003,57:347-354.

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